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当前时间:6月10日
 
文章内容

ELSD(蒸发光散射检测器)分析乳糖的测试



一,实验条件

       501液相色谱仪系统;

        um5000蒸发光散射检测器,DT-70℃,SC-30℃;

       Kromasil NH2 色谱柱;

        流动相:乙腈-水=70-30;

        流速:1.0ml/min;

        乳糖标准品浓度为0.5mg/mL,1mg/mL,1.5mg/mL;

        乳清粉样品配置:取0.1g粉末放入 100mL容量瓶中 ,用水定容至刻度。

        进样量20ul。

        二,实验结果

        样品一:

ELSD(蒸发光散射检测器)分析乳糖的测试报告

Detector 1 Results

 

 

 

Retention Time

Area

Theoretical plates (USP)

Resolution (USP)

2.698

104649

1083

0.00000

16.797

3671699

5914

23.46733

        样品二:

ELSD(蒸发光散射检测器)分析乳糖的测试报告

Detector 1 Results

 

 

 

Retention Time

Area

Theoretical plates (USP)

Resolution (USP)

2.695

149923

792

0.00000

16.871

3700293

5739

22.25627

        样品三:

ELSD(蒸发光散射检测器)分析乳糖的测试报告

  

Detector 1 Results

 

 

 

Retention Time

Area

Theoretical plates (USP)

Resolution (USP)

2.688

133156

845

0.00000

16.821

3733804

5535

22.18048

        乳糖标准品(不同浓度进样三次,1mg/ml浓度的额外再进样2次考察重现性):

ELSD(蒸发光散射检测器)分析乳糖的测试报告

        浓度与峰面积关系:

浓度

峰面积

未知(样品一)

3671699

未知(样品二)

3700293

未知(样品三)

3733804

标准品0.5mg/mL

2288817

标准品1.0mg/mL

4865288/4844636/4797327   RSD=0.72%

标准品1.5mg/mL

7750119

        以lg浓度为横坐标,lg峰面积为纵坐标

ELSD(蒸发光散射检测器)分析乳糖的测试报告

        把样品的浓度带入方程可以算的三样品浓度,以及相对于粉末的质量百分数:

 

浓度mg/mL

质量百分数

样品一

0.769619

76.96%

样品二

0.775031

77.50%

样品三

0.782605

78.26%

        三,结果讨论

        从图中可以看出色谱柱对该样品峰形良好,柱效高,um5000蒸发光散射检测器的重现性良好(RSD=0.72%),线性关系良好(R2=0.999)。 

 
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